旋转蒸发仪是一种将蒸馏瓶在水域中加热,同时通过电机旋转带动蒸馏瓶旋转,旋转的过程可以使液体附于蒸馏瓶的瓶壁上,形成一层液膜,这样能够加大蒸发的面积,同时通过真空泵抽气,降低压力提高真空度,使溶剂蒸发速度加快的一种设备。在整个蒸馏过程中,真空泵抽气降低压力提高真空度,起到了至关重要的作用,这个过程使溶剂的沸点降低,缩短加热时间。
选择蒸发仪配套使用的真空泵,由于需要抽吸有机溶剂沸腾后产生的气体、需能达到溶剂蒸馏所要求的的真空度,所以其材质和抽气结构和普通真空泵具有显著区别。下面我们以CH411旋转蒸发仪配套用隔膜真空泵为例,来说明此类真空泵和普通真空泵的区别主要包括以下几个方面:
●和气体接触部分需要采用耐腐蚀的材料:由于蒸馏的溶剂会产生有机气体,对一般金属、橡胶、普通塑料等材质产生腐蚀性,经过一段时间使用后,费耐腐蚀的零部件会出现变形、开裂、溶解等现象。用户如果使用非耐腐蚀的真空泵,如循环水泵、旋片式油泵,或者使用橡胶、涂层材料制作的隔膜真空泵来搭配旋转蒸发仪,都会在一段时间使用后,出现真空度不足、抽速变慢、或者无法抽吸的故障。而如CH411旋转蒸发仪用隔膜真空泵,这类专门搭配旋转蒸发仪的产品,在选料时,就已经使用了可以耐强化学腐蚀的PTFE聚四氟乙烯材质。且从进气接口开始,泵头腔体、隔膜片、气路管道,直至出气接口等,所有可能会与有机气体产生接触的部件,都是用了PTFE聚四氟乙烯材质制作。这是确保长期使用零部件不会因为腐蚀损坏的主要原因。
●二级气缸抽气结构:如果真空度不够,就无法达到设定温度所需要的沸点,或者需要花费更长的时间来达到沸点,这都会影响最终的实验结果以及实验效率。一般来说搭配旋转蒸发仪的真空泵需要至少10mbar以下的较高真空度(CH411为6-8mbar),普通的抽气结构是无法实现的。这里就需要使用到二级气缸抽气结构,即真空泵带有两组气缸,每组气缸内都含有独立的抽气结构。且两组气缸采用前置后置的串联结构,类似于接力抽气的方式。
●带有真空调节阀可以调整真空度:如果真空度持续升高,那么溶剂沸点会不断地降低,就有可能发生爆沸。避免爆沸的方式就是将真空度设置在需要的数值,达到该真空度后,真空度不再升高,维持稳定。所以我们为CH411机型配置了一组防腐蚀的真空调节阀,调节阀带有真空表显示真空度,同时可以使用调节阀根据实际需要将真空度设置在需要数值。
●进气端配有缓冲瓶:在一些情况下蒸馏过程中会出现一些溶剂没有及时冷凝进入收集瓶内,而是继续顺着气流方向被抽入真空泵内,由于真空泵内部结构以机械和电子零部件为主,液体进入泵内会影响设备使用寿命,更严重的直接造成机器故障。CH411吸气口就有缓冲杯,用于收集这部分没有冷凝的溶剂。
在了解了旋转蒸发仪配套用真空泵的特点后,我们还是以上述机型为例,来介绍搭配旋转蒸发仪时的具体使用方法:
1.请将电源线插入电源插座内。
2.按下主机的红色开关启动主机。请不要取下电源开关外的透明保护套,该保护套是用于防止液体滴溅在电源开关上造成的损害,并非包装材料,切勿丢弃。
3.按照图示,旋转调节阀来改变真空度和抽气速率。真空调节阀所带的缓冲杯用于收集倒吸的液体、没有及时冷凝的液体、粉尘颗粒物等液体和异物,避免其直接吸入真空泵内造成设备损害。当进气缓冲杯出现液体或异物时,请立即停止工作,拧下缓冲杯,清理、洗净并且擦干后再拧回上盖部分。如不及时处理,持续抽吸进入泵体内,会容易造成设备损坏,减少使用寿命。其他型号均可加配进气端真空调节阀,如需选配请联系经销商处购买。
4.如果机体内吸入潮湿的气体及微量液体,在持续的抽气过程中,会从出气端以液体形式喷出,出气端缓冲杯用于收集这部分喷出的液体。当出气端缓冲杯出现液体时,请尽早予以处理避免溢回机体内。处理时拧下出气端缓冲杯,清理、洗净并且擦干后再拧回上盖部分。
5.工作结束后,请不要直接关闭电源开关,推荐使用调节阀进行泄压,随后抽吸空气不少于5分钟,再行关闭电源。