氟化物检测过滤是指在检测水样的氟化物(如F⁻离子)前,通过物理过滤手段去除水中的悬浮颗粒、杂质或干扰物质的过程。这一步骤是水质分析的预处理环节,目的是确保后续检测结果的准确性。具体来说,是通过微孔过滤膜截留和去除悬浮物,如泥沙、微生物、有机物颗粒等,防止其干扰检测仪器,如堵塞色谱柱或污染电极。
所以,过滤是为了去除水中干扰后续分析的杂质颗粒物。常用的过滤设备有真空抽滤装置或者针筒式过滤器。针筒式过滤器适用于几毫升或十几毫升的小微量水样过滤。真空抽滤装置的适用范围更广,目前市面上常见的真空过滤装置主要是由玻璃材质制作的砂芯过滤瓶。但是水样中的氟离子可能会与玻璃发生反应。因为玻璃含有硅酸盐,可能会吸附氟离子或者引入其他干扰物质。所以应该用聚乙烯、聚丙烯等材料,这些材料比较稳定,不会与氟离子反应。比如圣斯特Sciencetool今年推出的FS300F-T312氟化物检测真空抽滤装置中,过滤瓶和水样接触的每个部分,包括盛装待过滤液体的滤杯、铺放滤膜的过滤基座和收集过滤膜的集液瓶,都采用了PES聚醚砜材质制作。选用聚砜类材质制作过滤瓶组,主要基于其物理化学特性,这些特性可显著提升检测的准确性和可靠性。聚砜类材质的主链含 砜基(-SO₂-) 和 芳香环,表面电荷中性且不含活性官能团(如-OH、-COOH),对氟离子的吸附率 < 2%,且聚砜表面疏水,不易吸附水样中的有机物或胶体(如腐殖酸),防止其包裹氟化物导致截留损失。同时聚砜类材质在 pH 1–14 范围内稳定,适用酸化样品(如加硝酸保存)或碱性水样(如某些工业废水),不会释放杂质干扰检测。
在了解了氟化物测定对过滤装置材质的要求后,我们仍然以FS300F-T312氟化物检测真空抽滤装置为例,来介绍一下一套完整的检测过滤设备需要包含哪些组成部分。
1. 过滤漏斗(Filtration Funnel):用于承载水样,固定滤膜位置。整体采用PES聚醚砜材质模具一体成型制作,上面带有每50ml一格的刻度线便于观察液位,相较于后期丝网印刷的工艺,常年使用、或者用于过滤具有腐蚀性的工业废水,也不会消褪变化。同时,PES材质还具有透明便于观察过滤进度。
2. 滤膜(Filter Membrane):一般需要采用0.45 μm孔径,为了防止干扰检测结果,也推荐使用聚醚砜(PES)或聚砜(PSU)膜,而不能使用纤维素膜(如醋酸纤维素CA、混合纤维素过滤膜)或尼龙膜。这是由于纤维素膜含羟基(-OH),可能通过氢键吸附氟离子(F⁻);而尼龙膜含酰胺基(-CONH-),易与F⁻发生静电作用。过滤膜的作用是通过物理截留:去除水样中的悬浮颗粒、细菌、胶体。
3. 滤膜放置基座(Membrane Support Pad):为了避免干扰检测结果,仍然是PES聚醚砜材质。结构上中间是网格状的支撑片,下面有导流长柄。基座主要是起到承托滤膜,防止抽滤负压导致膜破裂或掉入集液瓶内,同时滤液通过滤膜后,可以被导流流入集液瓶内保存。
4. 抽滤瓶(Filter Flask):主要有2个作用,收集过滤后的水样,同时承受真空负压,形成内外压力差,可以使外部大气压挤压推动水样过滤膜。由于水样会暂存在瓶内,待过滤结束后进行下一步检测,所以仍然采用温度的PES材质,不同之处在于由于需要承受负压吸引力,所以其壁厚更厚,能够耐受各类型真空泵的负压抽吸力。同时抽气口还钓鱼浮球阀,当液位上升到瓶口时,会关闭抽气口避免液体涌出来。
5. 真空抽滤泵(Vacuum Pump):FS300F-T312氟化物检测真空抽滤装置采用了一台无油真空抽滤泵,插电就能使用,使用时不会产生油雾,可以防止油污染。真空度可达0.09 MPa(≈685 mmHg),即使是悬浮物含量较多的工业废水,也能提供足够的过滤吸力。真空抽滤泵将抽滤瓶内空气抽走,提供负压吸引力,加速过滤进程,尤其高浊度水样。
6. 缓冲杯(Trap Bottle):安装在抽滤泵的进气口前端,防止各种意外造成水样或冷凝液倒吸入真空泵损坏设备。缓冲杯设计巧妙,内置PP阻尘滤芯和浮球阀,当吸入液体过多时会推动浮球阀关闭抽气口。
在了解完过滤装置的组成后,我们再来简单介绍下过滤步骤。首先是组装过滤装置:将滤膜置于支撑垫上,放上滤杯,并在漏斗插入集液瓶内。预洗:用50 mL去离子水抽滤润洗系统,然后倒出废液。上样:倒入待测水样(≤250 mL/次),打开R300真空抽滤泵的电源开关。收集:过滤结束后滤液存入预酸化瓶,立即加硝酸至pH<2。清洗:拆卸后用10% HNO₃浸泡,去离子水冲洗晾干。需要注意的是,上述步骤仅供参考,具体的过滤方法根据行业不同、具体检测标准来执行。